Изучение методов оценки качества масла вологодского

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении свинца полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к использованию проводится по

ГОСТ 26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем

озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой.

Азотной кислотой плотностью 1,40 г/смі, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором

дитизона 0,01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски проводят

несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30

г/дмі и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом

и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дмі. Промывают

хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001 % газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия

в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дне эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 смі водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смі бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дмі. Концентрация

аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей

плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А –

смешанный раствор ортофосфорной кислоты С (Н3РО4) = 1,3 моль/дмі и хлорной

кислоты С (HСlO4) = 0,7 моль/дмі: смешивают разбавленные ортофосфорную,

хлорную кислоту и бидистиллированную воду в соотношении 3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора свинца

Свинец азотнокислый перекристаллизовывают и высушивают при (104 + 1)°С

до постоянной массы. 1,599 г высушенной соли растворяют в небольшом объеме

бидистиллированной воды и количественно переносят в мерную колбу

вместимостью 1000 смі. В колбу добавляют 5 смі азотной кислоты плотностью

1,40 г/смі и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация свинца в основном растворе

равна 1 мг/і.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным

разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора свинца. При измерении

концентрации свинца в испытуемом растворе с использованием фонового

электролита А разбавление проводят бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество свинца, его

готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по

п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7 смі

разбавленной азотной (1:2) кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 смі

бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку

вместимостью 500 смі, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой.

Добавляют 20 смі раствора лимоннокислого аммония, 1 смі раствора тимолового

синего и доводят pH примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет

раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Свинец экстрагируют дитизоном, экстракты промывают 50 смі

бидистиллированной воды в делительной воронке и переносят в другую

делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и добавляют

хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі 0,2

моль/дмі раствора соляной кислоты, встряхивают в течение 2 мин и оставляют

до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5

смі хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через

обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты

концентрации 0,2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза

бидистиллированной водой порциями по 10 смі. Промывные воды присоединяют к

раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до

объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 10

смі фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,4 до минус 0,8 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля свинца в пробе

обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав

элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы

вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора по пп. 2.7 или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3

соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при

работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой

другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика свинца.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком

количестве, чтобы высота пика свинца на полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит

или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме,

необходимом для доведения его до 5 см3. Пропускают инертный газ,

полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика свинца.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением свинца в

испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей свинца или в

тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного

элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика

свинца.

Определение проводят следующим образом. В две конические колбы

вместимостью 10 или 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора и добавляют минимальное количество свинца (0,2 - 0,5 мкг), которое

обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика свинца. Далее

поступают по п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8 и 3.1.1 - 3.1.2 необходимые объемы

жидкости отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю свинца (Х) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию

(X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

при прямой полярографировании

m1 * H1 * V0

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X =

- mk : V .

(H2 – H1) * V1

при полярографировании с предварительным внесением свинца в

полярографируемый раствор

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * V

где m1 – масса свинца, добавленного перед вторым полярографированием,

мкг;

mk – масса свинца в контрольном растворе, мкг;

m – масса навески продукта, взятая для озоления, г

m2 – масса свинца, предварительно добавленная для получения

четкого пика свинца, мкг;

H1 – высота пика свинца, полученного при первом

полярографировании, мм;

H2 – высота пика свинца, полученного при втором

полярографировании, мм;

Vo – общий объем испытуемого раствора, приготовленного из озоленной

навески, см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования,

см3;

V – объем продукта, взятый для озоления, см3. Вычисление производят

до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение

между которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему

арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного

знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли свинца любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет ± 0,05 * X.

4.4. Минимальная концентрация свинца, определяемая указанным методом,

составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли свинца одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 * X.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему

арифметическому значению при = 0,95 (20).

7) ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении кадмия полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ

26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продуктов путем

озоления по ГОСТ 26929-86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой,

азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной ванной водой и высушивают. Затем промывают

раствором дитизона 0,01 г/дмі. Даже при незначительном изменении окраски

проводят несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором

дитизона 0,30 г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего

промывают хлороформом и повторяют обработку, используя раствор дитизона

0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси калия

в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической перегонки

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, а на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 смі бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака массовой концентрации от 130 до 150 г/дм3.

Концентрацию аммиака в растворе уточняют по таблицам на основе измеренных

ареометром показателей плотности.

2.5. Приготовление фонового электролита

2.5.1. При анализе молочных продуктов используют фоновый электролит А -

смешанный раствор о ортофосфорной фосфорной кислоты C (H3PO4) = 1,3

моль/дмі и хлорной кислоты C (HCl4) = 0,7 моль/дмі : смешивают разбавленные

ортофосфорную, хлорную кислоты и бидистиллированную воду в соотношении

3:2:5.

2.6. Приготовление основного раствора кадмия

Основной раствор кадмия готовят следующим образом: 1,000 г

металлического кадмия помещают в коническую колбу вместимостью 250 смі и

растворяют при нагревании на электроплитке в 25 смі разбавленной (1:1)

азотной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке со слабым нагревом до

объема 3 смі, приливают 15 смі соляной кислоты плотностью 1,19 г/смі и

вновь выпаривают до того же объема. Выпаривание повторяют еще два раза,

добавляя каждый раз по 5 смі соляной кислоты. После охлаждения добавляют 50

смі соляной кислоты плотностью 1,19 г/смі, количественно переносят раствор

в мерную колбу вместимостью 1000 смі и доводят бидистиллированной водой до

метки.

Раствор хранят не более 1 года. Концентрация кадмия в основном растворе

равна 1 мг/смі.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят последовательным

разбавлением в 10, 100 и 1000 раз основного раствора кадмия. При изменении

концентрации кадмия в испытуемом растворе разбавление проводят

бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по п.

2.1, растворяют в тигле при нагревании на водяной бане в 7смі разбавленной

(1:2) азотной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 13 см3

бидистиллированной воды и количественно переносят его в делительную воронку

вместимостью 500 см3, смывая несколько раз тигель бидистиллированной водой.

Добавляют 20 см3 раствора лимоннокислого аммония, 1 см3 раствора тимолового

синего и доводят рН примерно до 8,8 медленным добавлением аммиака. Цвет

раствора должен измениться от красного через желтый до зеленовато-синего.

Кадмий экстрагирует дитизоном. Дитизоновые экстракты собирают в

делительной воронке, промывают 50 смі бидистиллированной воды и переносят в

другую делительную воронку. Водный слой промывают 5 смі хлороформа и

добавляют хлороформ к объединенным дитизоновым экстрактам.

В делительную воронку с дитизоновыми экстрактами добавляют 30 смі

0,2 моль/дмі раствора соляной кислоты, встряхивают в течении 2 мин и

оставляют до разделения слоев. Дитизоновый раствор в хлороформе

отбрасывают.

Оставшийся в делительной воронке раствор соляной кислоты промывают 5

смі хлороформа. Хлороформ отбрасывают. Раствор фильтруют в тигель через

обеззоленный фильтр, предварительно промытый раствором соляной кислоты

концентрации 0,2 моль/дмі. Делительную воронку и фильтр смывают два раза

бидистиллированной водой порциями 10 смі. Промывные воды присоединяют к

раствору соляной кислоты, выпаривают на электроплитке при слабом нагреве до

объема около 1 смі и затем досуха на водяной бане.

Остаток растворяют в 10 смі фонового электролита А.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 0,6 до минус 1,0 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Прямое полярографирование

Используют в тех случаях, когда массовая доля кадмия в пробе

обеспечивает получение четкого пика металла на полярограмме, а состав

элементов в золе не создает помех.

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы

вместимостью 10 или 35 см3 помещают по 4 см3 контрольного или испытуемого

раствора по пп. 2.7. или 2.8. В первую колбу добавляют 1 см3

соответствующего фонового электролита или бидистиллированной воды (при

работе с фоновым электролитом А) и пропускают через раствор азот или любой

другой инертный газ в течение 10 мин.

Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика кадмия

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор в таком

количестве, чтобы высота пика кадмия па полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют фоновый электролит

или бидистиллированную воду (при работе с фоновым электролитом А) в объеме,

необходимом для доведения его до 5смі. Пропускают инертный газ,

полярографируют в тех же условиях и измеряют высоту пика кадмия.

3.1.2. Полярографирование с предварительным внесением кадмия в

испытуемый раствор

Используют при анализе образцов с низкой массовой долей кадмия или в

тех случаях, когда на полярограмме вследствие помех из-за сложного

элементарного состава золы наблюдается только нечеткий изгиб в области пика

кадмия,

Определение проводят следующим образом: в две конические колбы

вместимостью 10 иди 25 см3 помещают по 4 см3 контрольного или Испытуемого

раствора и добавляют минимальное количество кадмия (0,2-0,5 мкг), которое

обеспечило бы получение на полярограмме четкого пика кадмия.

Далее поступают, как указано в п. 3.1.1.

Примечание. При работе по пп. 2.8. и 3.1.1., 3.1.2. необходимые объемы

жидкости отбирают только пипеткой.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю кадмия (A) в млн?1 (мг/кг) или массовую концентрацию

(Х) в мг/дмі вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с погрешностью до 1 мм, соответственно ответственно по

формулам:

при полярографировании по п. 3.1.1.

m1 * H1 * V0

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0

X =

- mk : V ,

(H2 – H1) * V1

при полярографировании по п. 3.1.2.

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * m

m1 * H1 V0

X = - m2 *

,

(H2 – H1) V1 * V

где m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

m1 - масса кадмия, добавленная перед вторым полярографированием,

мкг;

m2 – масса кадмия, предварительно добавленная для получения

четкого

mk - масса кадмия а контрольном растворе, мкг;

V0 - общий объем испытуемого раствора, приготовленного из

озоленной

V1 - объем испытуемого раствора, взятый для полярографирования,

смі;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

Н1 – высота пика кадмия, полученная при первом

полярографировании, мм;

Н2 – высота пика кадмия, полученная при втором

полярографировании, мм.

Вычисление производят до третьего десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое (X)

результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между

которыми не должно превышать при Р = 0,95 30% по отношению к среднему

арифметическому. Окончательный результат округляют до второго десятичного

знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли кадмия любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет ±0,08 X.

4.4. Минимальная концентрация кадмия, определяемая указанным методом,

составляет 0,02 мкг в смі полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли кадмия одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,22 Х.

4.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 60 % по отношению к

среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (21).

8) ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием

в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном

определении цинка полярографированием в режиме переменного тока.

1. Метод отбора и подготовки проб

1.1. Метод отбора проб и подготовки их к испытанию проводится по ГОСТ

26809-86.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Дополнительная подготовка проб и минерализация продукта путем

озоления по ГОСТ 26929 - 86.

2.2. Проверка и подготовка лабораторной посуды

Лабораторную стеклянную посуду промывают хромовой смесью, водой,

азотной кислотой плотностью 1,40 г/см3, несколько раз дистиллированной и

дважды бидистиллированной водой и высушивают. Затем промывают раствором

дитизона 0,01 г/дм3. Даже при незначительном изменении окраски проводят

несколько раз обработку дитизоном: заполняют посуду раствором дитизона 0,30

г/дм3 и выдерживают каждый раз по 30 мин, после чего промывают хлороформом

и повторяют обработку, используя раствор дитизона 0,01 г/дм3.

Промывают хлороформом и высушивают на воздухе в вытяжном шкафу.

2.3. Очистка инертного газа от кислорода

При наличии примеси кислорода более 0,001% газ пропускают через

поглотительную смесь, состоящую из растворов пирогаллола и гидроокиси

калия в соотношении 1:5.

2.4. Очистка аммиака методом изотермической

На дно эксикатора помещают несколько кусочков гидроокиси калия или

натрия и приливают 500 см3 водного аммиака по ГОСТ 3760-79, на фарфоровой

сетке устанавливают выпарительную чашку с 250 см3 бидистиллированной воды.

Эксикатор закрывают крышкой и оставляют на 5 сут. В чашке получают

очищенный раствор аммиака концентрации от 130 до 150 г/дм3. Концентрация

аммиака в растворе уточняется на основе измеренных ареометром показателей

плотности.

2.5. Приготовление фоновых электролитов

Для анализа молочных продуктов используют фоновый электролит А -

раствор концентрации хлористого аммония С (NH4Cl) = 1 моль/дм3 и аммиака

С (NH3) = 1 моль/дм3. 53,49 г хлористого аммония растворяют в небольшом

объеме бидистиллированной воды и переносят а мерную колбу вместимостью 1000

см3. В колбу добавляют водный раствор аммиака в таком объеме, который

содержит 17 г аммиака. Необходимый объем раствора аммиака рассчитывают на

основе измеренных ареометром показателей плотности (от 63 до 75 см3 водного

аммиака ос.ч. или от 120 до 130 см3 очищенного изотермической перегонкой

аммиака ч.д.а.). Объем в колбе доводят до метки бидистиллированной водой.

2.6.Приготовление основного раствора цинка

2.6.1. 1,000 г гранулированного цинка растворяют в 7 см3 разбавленной

(1:1) соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью

1000 см3 и доводят объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.2. 1,242 г окиси цинка, высушенной при (104 ± 1)°С до постоянной

массы, растворяют в 3,65 см3 соляной кислоты плотностью l,19 г/см3,

количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят

объем раствора до метки бидистиллированной водой.

2.6.3. Основной раствор хранят не более 1 года. Концентрация цинка в

основном растворе равна 1 мг/см3.

Стандартные растворы необходимой концентрации готовят в день испытания

последовательным разбавлением основного раствора цинка в 10, 100 и 1000

раз. При измерении концентрации цинка в испытуемом растворе с

использованием фонового электролита А разбавление проводят

бидистиллированной водой.

2.7. Приготовление контрольного раствора

Проверяют каждую новую партию реактивов.

Готовят, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению

испытуемого раствора.

Если контрольный раствор содержит измеримое количество цинка, его

готовят ежедневно при каждой серии измерений.

2.8. Приготовление испытуемого раствора

2.8.1. При анализе молока и молочных продуктов золу, приготовленную по

п. 2.1, растворяют в тигле при нагревании на электроплитке в 5 см3

разбавленной (1:1) соляной кислоты. Раствор выпаривают на электроплитке до

объема около 1 см3 и затем досуха на водяной бане. Осадок растворяют в

4 см3 раствора соляной кислоты концентрации 1 моль/дм3, добавляют 4 см3

раствора лимоннокислого аммония и нейтрализуют водным раствором аммиака по

универсальной индикаторной бумаге. Содержимое тигля переносят в мерную

колбу вместимостью 25 см3, смывая его несколько раз фоновым электролитом.

Если появляется помутнение раствора, объем добавляемого лимоннокислого

аммония следует увеличить до 5 см3. Объем раствора в колбе доводят до метки

фоновым электролитом, перемешивают и фильтруют через обеззоленный фильтр,

предварительно промытый фоновым электролитом.

Концентрация цинка в испытуемом растворе должна быть от 0,2 до

10 мкг/см3. В случае более высокой концентрации проводят его

дополнительное разведение фоновым электролитом.

3. Проведение испытания

3.1. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с

ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5см3.

Полярограмму записывают при напряжении от минус 1,0 до минус 1,4 В

относительно донной ртути, выбирая режим работы в соответствии с

инструкцией к полярографу.

3.1.1. Полярографирование при использовании фонового электролита А

В две конические колбы вместимостью 10 или 2S см3 помещают по 8 см3

контрольного или испытуемого раствора, приготовленного по п. 2.8.1, и 1 см3

раствора сульфита натрия. В первую колбу добавляют 1 см3 бидистиллированной

воды. Раствор немедленно переносят в электролизер, предварительно промытый

дистиллированной водой, фоновым электролитом и полярографируемым раствором,

полярографируют и измеряют высоту пика цинка.

Во вторую колбу вносят добавку - стандартный раствор цинка в таком

количестве, чтобы высота пика цинка на полярограмме примерно удвоилась по

сравнению с первоначальной. Добавку следует вносить в малом объеме (не

более 1 см3), чтобы предотвратить изменение концентрации фонового

электролита и зольных элементов. Затем в колбу добавляют бидистиллированную

воду в объеме, необходимом для доведения его до 10 см3. Далее поступают так

же, как с раствором без добавки.

Примечание. При работе по пп. 2.7, 2.8. и 3.1. необходимые объемы

жидкостей отбирают только пипетками.

4. Обработка результатов

4.1. Массовую долю цинка (X) в млн?№ (мг/кг) или массовую концентрацию

(X) в мг/дм3 вычисляют по высоте пиков, измеренных на полярограммах с

помощью линейки с точностью до 1 мм, соответственно по формулам:

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : m ,

(H2 – H1) * V1

m1 * H1 * V0 * B

X =

- mk : V ,

(H2 – H1) * V1

где m1 — масса цинка, добавленного перед вторым полярографированием,

мкг;

H1 – высота пика цинка, полученного при первом

полярографировании мм;

H2 – высота пика цинка, полученного при втором

полярографировании, мм;

mk — масса цинка в контрольном растворе, мкг;

m - масса навески продукта, взятая для озоления, г;

V0 — общий объем раствора, приготовленного из озоленной навески.

см3;

V1 – объем испытуемого раствора, взятого для полярографирования,

смі;

V - объем продукта, взятый для озоления, см3;

В – кратность дополнительного разведения при большой

концентрации цинка в испытуемом растворе.

Вычисление производят до второго десятичного знака.

4.2. За окончательный результат принимают среднее арифметическое

результатов (X) двух параллельных определений, допускаемое расхождение

между которыми не должно превышать при Р = 0,95 20% по отношению к

среднему арифметическому. Окончательный результат округляют ют до первого

десятичного знака.

4.3. Пределы возможных значений систематической составляющей

погрешности измерений массовой доли цинка любой пробы при допускаемых

методикой изменениях влияющих факторов составляет + 0,04 X.

4.4. Минимальная концентрация цинка, определяемая указанным методом,

составляет 0,2 мкг в см полярографируемого раствора.

4.5. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей

погрешности измерений массовой доли цинка одной и той же пробы в разных

лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов

составляет 0,14 Х.

4.6. Допускаемые расхождения между результатами испытаний, выполненных

в двух разных лабораториях, не должно превышать 40 % по отношению к

среднему арифметическому значению при Р = 0,95 (22).

Заключение

Я изучила методы исследования качества масла вологодского:

. изучила требования к показателям качества вологодского масла и сырья,

необходимого для его изготовления;

. определила методы, используемые для оценки качества готового продукта и

сырья, а также охарактеризовала их.

По моему мнению, из вышеописанных методов, наибольшую важность

представляют методы определения содержания токсических веществ в готовом

продукте, так как при их высоком содержании в продукте они оказывают

негативное влияние на организм: способствуют возникновению мутаций,

злокачественных опухолей, оказывают токсическое действие на организм.

Хотя, органолептические показатели тоже важны, так как делают продукт

привлекательным для потребителя, а также позволяют судить о качестве самого

продукта и сырья, необходимого для его производства.

Список использованной литературы

1. Производство сливочного масла/ Андрианов Ю. П., Вышемирский Ф. А.,

Качераускис Д. В. и др., под ред. Вышемирского Ф. А. – М.: Агропромиздат,

1988. – 268 с.

2. Твердохлеб Г. В., Диланян З. Х., Чекулаева Л. В., Шиллер Г. Г.

Технология молока и молочных продуктов. – М.: Агропромиздат, 1991. – 463

с.

3. ГОСТ 37-91 Масло коровье

4. Вышемирский Ф. А. Маслоделие в России: История, состояние, перспективы.

– Углич: Б. и., 1998. – 589 с.

5. ГОСТ 13264-88 Молоко коровье. Требования при заготовке

6. Соколова 3. С., Чекулаева Л. В., Ростроса Н. К., Лакомова Л. И.,

Тиняков В. Г. Лабораторный практикум по технологии молока и молочных

продуктов. - М.: Легкая и пищевая пром-сть, 1984. – 216 с.

7. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы

отбора проб и подготовка их к анализу

8. ГОСТ 3625-84 Молоко и молочные продукты. Методы определения плотности

9. ГОСТ 3624-92 Молоко и молочные продукты. Титриметрические методы

определения кислотности

10. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы

определения жира

11. ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

12. ГОСТ 25228-82 Молоко и сливки. Метод определения термоустойчивости по

алкогольной пробе

13. ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Отбор проб и подготовка их к

испытанию

14. ГОСТ 3626-73 Молоко и молочные продукты. Методы определения влаги и

сухого вещества

15. ГОСТ 26929-86 Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных

элементов

16. ГОСТ 26927 – 86 Сырье и продукты пищевые. Методы определения ртути

17. ГОСТ 26928 – 86 Продукты пищевые. Метод определения железа

18. ГОСТ 26930-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения мышьяка

19. ГОСТ 26931-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения меди

20. ГОСТ 26932-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения свинца

21. ГОСТ 26933-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения кадмия

22. ГОСТ 26934-86 Сырье и продукты пищевые. Метод определения цинка

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9