бесплатно рефераты
 

Изучение методов оценки качества масла вологодского

стакан на магнитную мешалку. Включают двигатель мешалки и погружают

электроды потенциометрического анализатора и сливную трубку дозатора блока

автоматического титрования в стакан с продуктом. Включают кнопку «Пуск»

блока автоматического титрования, а спустя 2 – 3 с, кнопку «Выдержка».

Раствор гидроокиси натрия при этом начинает поступать из дозатора блока в

стакан с продуктом, нейтрализуя последний. По достижении точки

эквивалентности (pH = 8,9) и истечении времени выдержки (30 с) процесс

нейтрализации практически прекращается, а на панели блока автоматического

титрования зажигается сигнал «Конец». После этого отключаются все кнопки.

Проводят отсчет количества раствора гидроокиси натрия, затраченного на

нейтрализацию.

2.3. Обработка результатов

2.3.1. Кислотность в градусах Тернера находят умножением объема, смі,

раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию определенного

объема продукта, на коэффициент 10 (для молока).

2.3.2. Предел допускаемой погрешности результата измерений при принятой

доверительной вероятности Р = 0,95 составляет + 0,8 °Т для молока, сливок.

Расхождения между двумя параллельными измерениями не должно превышать

1,2 °Т для молока, сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение

результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго

десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными

определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением

результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов

определения не должно превышать 0,8 °Т для молока, сливок, мороженого,

молока с наполнителями.

МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ИНДИКАТОРА ФЕНОЛФТАЛЕИНА

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте, раствором

гидроокиси натрия в присутствии индикатора фенолфталеина.

3.1. Подготовка к анализу

1. Приготовление контрольных эталонов окраски для молока и сливок

В колбу вместимостью 100 или 250 смі отмеривают молоко или сливки и

дистиллированную воду в следующих объемах: для молока объем продукта

составляет 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі; для сливок объем

продукта – 10 смі, объем дистиллированной воды – 20 смі, и 1 смі раствора

сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

Срок хранения эталона не более 8ч при комнатной температуре.

3.1.2. Приготовление контрольных эталонов окраски для смеси этилового

спирта и диэтилового эфира

К 10 смі спирта добавляют 10 смі диэтилового эфира и 1 смі раствора

сернокислого кобальта. Смесь тщательно перемешивают.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Молоко и сливки

В колбу вместимостью 100 250 смі отмеривают дистиллированную воду и

анализируемый продукт в объемах, указанных в п. 3.1.1, и три капли

фенолфталеина. При анализе сливок переносят остатки продукта из пипетки в

колбу путем промывания пипетки полученной смесью 3 – 4 раза.

Смесь тщательно перемешивают и титруют раствором гидроокиси натрия до

появления слабо-розового окрашивания, для молока и сливок, соответствующего

контрольному эталону окраски по п.3.1.1, не исчезающего в течение 1 мин.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотность, в градусах Тернера (°Т), находят умножением объема,

смі, раствора гидроокиси натрия, затраченного на нейтрализацию кислот,

содержащихся в определенном объеме продукта на коэффициент 10 для молока,

сливок.

3.2.3. Допускается погрешность результата анализа при принятой

доверительной вероятности Р = 0,95, составляет + 1,9 °Т – для молока и

сливок.

Расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать

2,6 °Т – для молока и сливок.

За окончательный результат принимается среднее арифметическое значение

результатов двух параллельных определений, округляя результат до второго

десятичного знака.

При большом расхождении испытание повторяют с четырьмя параллельными

определениями. При этом расхождение между средним арифметическим значением

результатов четырех определений и любым значением из четырех результатов

определения не должно превышать + 1,8 °Т – для молока и сливок.

3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРЕДЕЛЬНОЙ КИСЛОТНОСТИ МОЛОКА

Метод применяется при предварительной сортировки молока.

Метод основан на нейтрализации кислот, содержащихся в продукте,

избыточным количеством гидроокиси натрия в присутствии индикатора

фенолфталеина. При этом избыток гидроокиси натрия и интенсивность окраски в

полученной смеси обратно пропорциональны кислотности молока.

4.1. Подготовка к анализу

Для определения предельной кислотности готовят рабочие растворы,

определяющие соответствующий градус кислотности.

В мерную колбу отмеривают необходимый объем раствора гидроокиси натрия

в соответствии с требованиями табл. 4.2., добавляют 10 смі фенолфталеина и

дистиллированную воду до метки.

Таблица 4.2

|Объем раствора |80 |85 |90 |95 |100 |105 |110 |

|гидроокиси натрия | | | | | | | |

|Кислотность, °Т |16 |17 |18 |19 |20 |21 |22 |

4.2. Проведение анализа

В ряд пробирок вносят по 10 смі раствора гидроокиси натрия,

приготовленного для определения соответствующего градуса кислотности.

В каждую пробирку с раствором приливают по 5 смі молока и содержимое

пробирки перемешивают путем перевертывания.

Если содержимое пробирки обесцвечивается, то кислотность данной пробы

молока будет выше соответствующего данному раствору градуса.

Под градусом Тернера (°Т) понимают объем, смі, водного раствора

гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дмі, необходимый для

нейтрализации 100 г (смі) исследуемого продукта.

Под градусами Кеттстофера (°К) понимают объем, смі, водного раствора

гидроокиси натрия молярной концентрацией 0,1 моль/дмі, необходимый для

нейтрализации 5 г сливочного масла или его жировой фазы, умноженный на 2

(9).

. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы

определения жира

1. Метод отбора проб

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу – по

ГОСТ 13928.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под

действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с

последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в

градуированной части жиромера.

1. Проведение измерений

2.2.1. Молоко коровье сырое

2.2.1.1. В два молочных жиромера (типов 1 – 6 или 1 – 7), стараясь не

смочить горло, наливают дозатором по 10 смі серной кислоты (плотностью от

1810 до 1820 кг/мі) и осторожно, чтобы жидкости не смешивались, добавляют

пипеткой по 10,77 смі молока, приложив кончик пипетки к горлу жиромера под

углом. Уровень молока в пипетке устанавливают по нижней точке мениска.

Молоко из пипетки должно вытекать медленно. После опорожнения пипетку

отнимают от горловины жиромера не ранее чем через 3с. выдувание молока из

пипетки не допускается. Дозатором добавляют в жиромеры по 1 смі

изоамилового спирта.

Уровень смеси в жиромере устанавливают на 1 – 2 мм ниже основания

горловины жиромера, для чего разрешается добавлять несколько капель

дистиллированной воды.

Рекомендуется для повышения точности измерений, особенно для молока

низкой плотности, применять взвешивание при дозировке пробы. В этом случае

сначала взвешивают 11,00 г молока с отсчетом до 0,005 г, затем приливают

серную кислоту и изоамиловый спирт.

2.2.1.2. Жиромеры закрывают сухими пробками, вводя их немного более чем

наполовину в горловину жиромеров. Жиромеры встряхивают до полного

растворения белковых веществ, переворачивая не менее 5 раз так, чтобы

жидкости в них полностью перемешались.

Рекомендуется для обеспечения проведения измерений наносить мел на

поверхность пробок для укупорки жиромеров.

2.2.1.3. Устанавливают жиромеры пробкой вниз на 5 мин на водяную баню

при температуре (65 + 2) °С.

2.2.1.4. Вынув из бани, жиромеры вставляют в стаканы центрифуги

градуированной часть к центру. Жиромеры располагают симметрично, один

против другого. При нечетном числе жиромеров в центрифугу помещают жиромер,

наполненный водой вместо молока, серной кислотой и изоамиловым спиртом в

том же соотношении, что и для анализа.

Жиромеры центрифугируют 5 мин. Каждый жиромер вынимают из центрифуги и

движением резиновой пробки регулируют столбик жира так, чтобы он находился

в градуированной части жиромера.

2.2.1.5. Жиромеры погружают пробками вниз на 5 мин в водяную баню при

температуре (65 + 2) °С, при этом уровень воды в бане должен быть несколько

выше уровня жира в жиромере.

2.2.1.6. Жиромеры вынимают по одному из водяной бани и быстро

производят отсчет жира. При отсчете жиромер держат вертикально, граница

жира должна находиться на уровне глаз. Движением пробки устанавливают

нижнюю границу столбика жира на нулевом или целом делении шкалы жиромера.

От него отсчитывают число делений до нижней точки мениска столбика жира с

точностью до наименьшего деления шкалы жиромера.

Граница раздела жира и кислоты должна быть резкой, а столбик жира

прозрачным. При наличии «кольца» (пробки) буроватого или темно-желтого

цвета, различных примесей в столбике жира или размытой нижней границы

измерение проводят повторно.

При использовании центрифуги с подогревом жиромеров допускается

проведение одного центрифугирования в течении 15 мин с последующей

выдержкой в водяной бане при температуре (65 + 2) °С в течении 5 мин.

3. ОПТИЧЕСКИЙ (ТУРБИДИМЕТРИЧЕСКИЙ) МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ЖИРА

В МОЛОКЕ

Метод основан на фотометрическом измерении степени ослабления лучистого

потока светорассеяния слоем жировых шариков молока.

3.2. Подготовка к испытанию

3.2.1. Приготовление растворителя

3.2.1.1. навески – 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия взвешивают

с отсчетом до 0,1 г.

Навески или 45 г трилона Б и 7,6 г гидроокиси натрия из потребительской

тары полностью переносят в колбу, растворяют в 3 дмі дистиллированной воды,

прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (20 + 2) °С.

Раствор в колбе тщательно перемешивают до полного растворения реактивов и

выливают в бутыль вместимостью 10 дмі, которую предварительно градуируют

при помощи мерной колбы и наносят метку для объема воды 10 дмі при

температуре (20 + 2) °С.

3.2.1.2. Вспомогательное вещество ОП–7 подогревают на водяной бане при

температуре от 35 до 40 °С до жидкой консистенции. При помощи пипетки 5 смі

вспомогательного вещества переносят в колбу вместимостью 3 дмі и растворяют

в 2 дмі дистиллированной воды, прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной

до температуры (20 + 2) °С. Раствор выливают в стеклянную бутыль

вместимостью 10 дмі, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.3. 2 смі пеногасителя АС-60 растворяют в 2 дмі подогретой до

температуры 70 – 80 °С дистиллированной воды, содержащей вспомогательное

вещество ОП-7, и раствор выливают в ту же стеклянную бутыль вместимостью 10

дмі.

3.2.1.4. При отсутствии компонентов для приготовления раствора по пп.

3.2.1.2 – 3.2.1.3 его готовят следующим образом: 3,6 г смеси эмульгатора

синтанола ДС-6 и пеногасителя пропинола Б-400 из потребительской тары

(синтанола ДС-6 3 г, пропинола Б-400 0,6 г) помещают в стаканчик с объемом

дистиллированной воды от 25 до 30 смі, прокипяченной в течении 15 мин и

охлажденной до температуры (6 + 2) °С. Для полного растворения реактивов

смесь тщательно перемешивают. Раствор из стаканчика полностью переносят в

колбу вместимостью 3 дмі и добавляют 2 дмі дистиллированной воды,

прокипяченной в течении 15 мин и охлажденной до температуры (6 + 2) °С.

Раствор перемешивают до полного растворения компонентов и выливают в бутыль

вместимостью 10 дмі, в которой растворены трилон Б и гидроокись натрия.

3.2.1.5. Объем раствора в бутыли доводят до 10 дмі, охлажденной до

температуры (20 + 2) °С, прокипяченной в течении 15 мин дистиллированной

водой. Универсальной индикаторной бумагой проверяют pH раствора, которая

должна быть в пределах 9,5 – 10,0. Если pH раствора не входит в указанные

пределы, то при приготовлении раствора допущена ошибка и следует

приготовить новый раствор.

Раствор следует использовать не ранее чем через 24 ч после

приготовления. Раствор хранят в темном месте в плотно закрытой бутыли не

более 4 недель при температуре не выше 25 °С.

3.3. Проведение испытаний

3.3.1. Перед началом испытания прибор включают в сеть за 1 ч до

работы.

3.3.2. После всасывания растворителя устанавливают на отсчетном

устройстве прибора показания от 0 до 0,05 %.

3.3.3. Подготовленная для испытания нагретая до (40 + 2) °С проба

молока поступает в смеситель, где смешивается с растворителем. Затем смесь

гомогенизируется и подается в фотометрическую кювету. Прошедшее через слой

смеси излучение фотометрируется. Отсчет массовой доли жира ведется по шкале

прибора.

3.4. Обработка результатов

3.4.1. Отсчет показаний проводят по шкале или цифровому индикатору с

дискретностью отсчета не более 0,01 % массовой доли жира.

3.4.2. Необходимо проводить два измерения массовой доли жира в одной и

той же пробе молока. Если показания различаются на величину не более 0,05

%, то за окончательный результат принимается среднее арифметическое двух

измерений, округленное до 0,01 %. В случае, если расхождение между

показаниями более чем ),05 %, то проводится третье измерение. За

окончательный результат принимается среднее арифметическое двух измерений,

отличающихся не более чем на 0,05 % (10).

. ГОСТ 8218-89 Молоко. Метод определения чистоты

Метод основан на определении механической примеси из дозированной пробы

молока путем процеживания через фильтр и визуального сравнения наличия

механической примеси на фильтре с образцом сравнения.

1. Отбор проб

Отбор проб и подготовку их для анализа проводят по ГОСТ 13928.

2. Проведение анализа

2.1. Фильтр вставляют в прибор для определения чистоты молока гладкой

поверхностью кверху.

Из объединенной пробы отбирают 250 смі хорошо перемешанного молока,

которое подогревают до температуры 35 + 5 °С и выливают в сосуд прибора.

2.2. По окончании фильтрования фильтр вынимают и помещают на лист

пергаментной или другой непромокаемой бумаги.

3. Оценка результатов

В зависимости от количества механической примеси на фильтре молоко

подразделяют на три группы чистоты путем сравнивания фильтра с образцом,

который представлен в табл.4.3 (11).

Таблица 4.3

Образец сравнения для определения группы чистоты молока

(при фильтровании пробы объемом 250 смі)

|Группа чистоты |Образец сравнения |характеристика |

|1 |2 |3 |

|Первая | |На фильтре отсутствуют частицы |

| | |механической примеси. |

| | |Допускается для сырого молока |

| | |наличие на фильтре не более |

| | |двух частиц механической |

| | |примеси |

|Вторая | |На фильтре имеются отдельные |

| | |частицы механической примеси |

| | |(до 13 частиц) |

| | | |

| | | |

| | | |

|Третья | |На фильтре заметный осадок |

| | |частиц механической примеси |

| | |(волоски, частицы корма, песка)|

| | | |

| | | |

| | | |

II. СЛИВКИ ИЗ КОРОВЬЕГО МОЛОКА (ТУ 10.02.867-90):

. ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы

отбора проб и подготовка их к анализу

Метод отбора проб для сливок аналогичен методу отбора проб для молока и

описан в п. 4.1.1 (7).

. ТУ 10.02.867-90 Сливки из коровьего молока

В данных технологических условиях описаны органолептические показатели

сливок, которые приведены в п. 2 данной курсовой работы.

. ГОСТ 5867 – 90 (СТ СЭВ 3838 –82) Молоко и молочные продукты. Методы

определения жира

1. Метод отбора проб

Отбор проб молока и молочных продуктов и подготовка их к анализу – по

ГОСТ 13928.

2. КИСЛОТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на выделении жира из молока и молочных продуктов под

действием концентрированной серной кислоты и изоамилового спирта с

последующим центрифугированием и измерении объема выделившегося жира в

градуированной части жиромера.

1. Проведение измерений

2.1.1. Сливки

Определение жира проводят в соответствии с пп. 2.2.1.1 – 2.2.1.6. в

п.4.1.4., требованиями, указанными в табл. 4.4., и со следующими

дополнительными условиями:

последовательность операций при заполнении жиромера – отвешивание

продукта в жиромер с отсчетом до 0,005 г, добавление воды (при

необходимости), серной кислоты и изоамилового спирта;

серную кислоту в жиромер добавляют осторожно, слегка наклонив жиромер;

при определении жира в сливках подогревание жиромеров с исследуемой

смесью перед центрифугированием проводят в водяной бане при частом

встряхивании до полного растворения белка;

при определении жира в сливках уровень смеси в жиромере устанавливают

на 4 – 5 мм ниже основания горловины жиромера (10).

Таблица 4.4

|Наименование |Тип |Объем, |Объем |Плотнос|Объем |Количес|Сходимост|

|продукта |жиром|масса |добавле|ть |серной|тво |ь, % |

| |ера |образца|нной |серной |кислот|центриф|массовой |

| | |для |воды, |кислоты|ы, смі|угирова|доли |

| | |анализа|смі |, см/мі| |ния |жира, не |

| | | | | | | |более |

|1 |2 |3 |4 |5 |6 |7 |8 |

|Сливки |1 - |5,00 г |5 |От 1810|10 |1 |0,5 |

|негомогенизиров|40 | | |до 1820| | | |

Страницы: 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9


ИНТЕРЕСНОЕ



© 2009 Все права защищены.