Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий

Fe – 33.36% Cr – 5.9% Zn – 1.49%

BaCO3 – белый порошок с содержанием Ва2+ определенным по методике,

изложенной в п. 2.3.2.

Берем 50 мл раствора гальваношлама, разбавленного в 2 раза в стакане с

мешалкой. Добавляем 10мл перекиси водорода для перевода ионов металлов

(Fe2+,Cr3+) в высшую валентность (Fe3+,Cr6+). Прибавляем раствор КОН

(гидрооксида калия) с концентрацией 0,75н (от промывки отхода

аккумуляторного хозяйства) по каплям, доводя рН до 5,5-6 (рН при котором в

осадок выпадает Fe(OH)3, а остальные примеси остаются в фиольтрате) при

постановке оборудования в соответствии со схемой 1.

По достижении рН 5,5-6 суспензию нагреваем до 70єС.

Выпавший осадок отфильтровываем и высушиваем в сушильном шкафу. В чашке

ступкой измельчаем высушенный осадок в порошок.

Уравнение реакции эксперемента:

BaCO3+12Fe(OH)3>BaFe12O19+18H2O+CO2

В соответствии с уравнением реакции берем для смешения навеску

барийсодержащего компонента и сухой Fe(OH)3 смешиваем в фарфоровой чашке и

ступкой растираем до пылеобразного состояния. Образовавшуюся реакционную

смесь высыпаем в герметичный сосуд и отдаем на процесс ферритизации при 800-

1000єС.

Схема экспериментальной установки.

Рис.1.

1- рН-метр

2- электроды

3- магнитная мешалка

4- стакан

5- бюретка

6- штатив

2.2.4. Получение феррита бария совместным осаждением соединений железа и

бария из раствора их солей с

последующей ферритизацией при 800-1000єС.

Взято 43,7 г гальваношлама ЯСЗ влажностью 80%, состав которого

Fe-39%; Cr-3%; Zn-2.6%

Добавляем к гальваношламу 50 мл кислоты хлороводородной (HCl), разбавленной

1:1 с водой и оставляем раствор на ночь. После , отстоявшуюся смесь

фильтруем в мерную колбу 250см3. В фильтрате определяем содержание железа

по методике, описанной в п.2.3.1.

Уравнение реакции эксперемента:

Ba2++12Fe3++38OH-=BaFe12O19+19H2O

Ход эксперимента:

К 30мл раствора , содержащего FeCl3 (получен выше) прибавляем H2O2 в

избытке 20% (для перевода оставшихся ионов Fe2+ в Fe3+). К полученному

раствору бурого цвета добавляем КОН по каплям при постановке оборудования в

соответствии со схемой 1. Доводим рН раствора до 5,5 , что является

условием выпадения в осадок железа. Хром, содержащийся в гальваношламе,

остаётся в растворе. Получившийся осадок растворяем хлороводородной

кислотой 1:1. К полученному раствору бурого цвета прибавляем оаределённый

по стехиометрическому расчёту объём барийсодержащего компонента (ВаСО3,

ВаCl2). Рибавляем щёлочь по каплям, измеряя рН. Щёлочь – КОН (гидрооксид

калия) 0,75 н после промывки отхода аккумуляторного хозяйства. Осаждённую

смесь фильтруем, сушим в печи при температуре 105 єС, измельчаем в

фарфоровой чашке до пылеобразного состояния, отдаём на дальнейший процесс

ферритизации при температуре 800-1000 єС.

2.3. Методы анализа.

2.3.1. Методика выполнения измерений.

Содержание железа с сульфосалициловой кислотой титриметрическим

методом. Метод основан на способности комплексона lll при рН 1-1,5

образовывать с ионом Fe3+ малодиссоцированный комплекс:

Fe3++H2Ind2-=FeInd-+2H+

Эта реакция при 50-55 єС протекает стехиометрически. В качестве индикатора

используют сульфосалициловую кислоту, которая в сильнокислой среде образует

с ионом Fe3+ растворимое соединение лилово-красного цвета. В точке

эквивалентности окраска исчезает, поскольку коиплексон извлекает железо из

его соединения с сульфосалициловой кислотой.

Проведение анализа на общее содержание железа.

В коническую колбу вместимостью 250см3 помещают объём пробы в соответствии

с ФМ 01.0003-97. Прибавляют 7 капль концентрированной азотной кислоты и

нагревают до кипения, чтобы окислить двухвалентное железо. Окисление

происходит по схеме:

3Fe2++HNO3+3H+=3Fe3++2H2O+NO

Нейтрализуют раствор раствором гидрооксида аммония 10% до появления

устойчивой слабой мути, прибавляя аммиак по каплям. Прибавляют 10см3

раствора хлористоводородной кислоты 1,0н и доводят объём раствора до 100см3

дистилированной водой. При размешивании муть от полуторных оксидов

растворяется и рН снижается до 1-1,5. Нагревают раствор до 60-70єС,

прибавляют 1см3 раствора сульфалициловой кислоты 20% и титруют горячий

окрашенный в лилово-красный цвет раствор комплексоном lll 0,01н при

тщательном перемешивании. В точке эквивалентности окраска переходит в

лимонно-жёлтую, характерную для комплексоната железа. По формуле вычисляют

концентрацию железа:

x=V1*TFe*V*10/a

V1 – объём комплексона lll, пошедший на титрование, см3

TFe – титр раствора комплексона lll по железу (0,2792) 0,01н

V – вместимость колбы в которой растворена навеска гальваношлама.

2.3.2. Методика проведения гравиметрического анализа.

Осаждение.

Перед началом работы следует рассчитать примерный объём раствора осадителя.

Для этого число миллимолей соединения, содержащегося в образце, делят на

молярность осадителя и прибавляют 10% избытка. Затем уточняют объём, рН или

температуру раствора осаждаемого вещества.

Осаждение проводят в стаканах. В каждый стакан помещают стеклянную

палочку и не вынимают её из него, пока не закончат осаждение. Осадитель

медленно добавляют в раствор из пипетки, бюретки или стакана при хорошем

перемешивании.

После добавления рассчитанного количества осадителя осадку дают

отстояться, а затем проверяют полноту осаждения. Для этого к раствору

добавляют несколько капель осадителя и наблюдают, не появится ли муть в

месте падения капель. Если муть не появилась, осаждение можно считать

полным.

Фильтрование.

Сложенный фильтрпомещают в воронку; заполнять его осадкомможно не более чем

на треть или на половину. Фильтр складывают таким образом, что бы

образовался конус и от угла отрывают около 0,5 см бумаги. Линии сгиба

должны находиться на расстоянии3-4 мм друг от друга. Фильтр помещают в

воронку, смачивают его его дистилированной водой и заполняют водой носик

воронки. Мокрый фильтр осторожно прижимают к воронке. Если фильтр приложен

правильно, то между ним и воронкой не попадают пузырьки воздуха и при

фильтровании носик воронки целиком заполняется фильтруемой жидкостью, под

действием массы которой фильтрование ускоряется. фильтрование начинают

медленно, чтобы носик воронки оставался заполненным жидкостью; нельзя

наполнять воронку раствором более чем на три четверти. Далее следуют

указаниям, приведенным в разделе «Декантация, фильтрование и промывание.»

Декантация, фильтрование и промывание.

Прежде всего осторожно декантируют чистую жидкость над осадком, , стараясь

его не взмучивать. Раствор следует сливать на фильтр по стеклянной палочке.

Поскольку осадок промывается в стакане лучше, чем на фильтре, в стакан

приливают несколько миллилитров промывной жидкости, смывая частицы осадка

со стенок, дают осадку сесть и вновь сливают жидкость на фильтр. Промывание

осадка декантацией повторяют 2-3 раза. .Носик воронки должен находиться

внутри стакана с фильтром, а кончик его должен касаться стенки стакана,

чтобы предотвратить разбрызгивание.

После этого осадок с помощью струи из промывалки переносят на фильтр

или тигель. Оставшиеся на стенках стакана частицы осадка снимают, оттирая

стенки стакана и еге дно палочкой с резиновым наконечником, смоченным

промывной жидкостью, сливая ее на фильтр. Установлено, что для эффективного

удаления следов примесей с поверхности осадка, находящегося на фильтре, его

нужно несколько раз промыть небольшими порциями промывной жилкости. Целью

промывания является удаление примесей с промывной жидкостью, а не их

разбавление. Последнюю порцию промывной жидкости анализируют на присутствие

следов реагента-осадителя. Фильтр вместе с осадком высушивают в сушильном

шкафу, затем взвешивают и находят массу осадка.

2.3.3. Методика осаждения и обработки осадка.

Выбор условий осаждения определяется химическими свойствами

образующегося при реакции соединения и коллоидно-химическими свойствами

осадка.

Выбираем щёлочь NaOH с концентрацией 0,75н. Количество вещества для

анализа:

- величину навески берём не слишком маленькую, это обеспечивает

достаточную точность взвешивания.

- устанавливаем содержание одного из компонентов реакции используя

титриметрический метод, чтобы определить какое количество соединения

бария нужно будет применить для сохранения закона стехиометрии для

нашего уравнения.

Количество и концентрация осадителя.

Количество взятого осадителя и его концентрация в растворе должны быть

такими, чтобы обеспечить практически полное осаждение нужного соединения.

Если известно приблизительное содержание определяемого компонента, то

осадителя берут в 1,5 раза больше, чем требуется по расчёту.

Объём и концентрацию растворов во время осаждения рассчитываем в

соответствии с реакцией процесса и аналитических результатов.

Температура.

Осаждение лучше вести из горячих растворов. При аморфных осадках нагревание

способствует коагуляции коллоидных частиц и укреплению частиц осадка. При

кристаллических осадках нагревание обычно увеличивает растворимость, и

поэтому возникает меньше центров кристаллизации и улучшаются условия для

роста отдельных кристаллов.

2.3.4. Методика измерения рН.

Для определения рН раствора используется рН-метр или манометр с

погрешностью измерения 0,05 рН;

Электрод стеклянный для определения активности ионов водорода;

Электрод сравнения хлорсеребрянный насыщенный образивный 2-го разряда по

ГОСТ 17792-72.

Часть раствора гальваношлама объемом 50мл сливают в химический стакан

вместимостью 100мл и используют для измерения рН. Настройку рН-метра по

трем буферным растворам

с рН 4,01;6,86 и 9,18, приготовленным из стандарт-титров. Показания прибора

считывают не реже чем через 1,5 мин после погружения электродов визмеряемую

среду. Во время работы настройку прибора переодически проверяют по

буферному раствору с рН 6,86.

2.3.5. Термический анализ.

Термический метод – старейший и наиболее распространённый способ

исследования химических реакций и физических превращений. Многие твёрдые

вещества меняют свои свойства с изменением температуры, что открывает

возможность анализа их химического состава, идентификацию соединений,

измерения энтальпии фазовых переходов и химических реакций, изучение

механизма и кинетики разложения.

Термогравиметрия (TG) – метод, при котором масса вещества измеряется

как функция температуры, когда образец подвергается её программированному

воздействию. В ходе опыта химическое соединение с известной начальной

массой нагревается в электропечи по программе , заданной исследователем.

Обычно применяется линейная зависимость температуры от времени. Сигнал с

термовесов непрерывно записывается с помощью потенциометра в виде кривой

изменения массы вещества от времени, а при известном законе изменения

температуры, от температуры.

Величина исходной и конечной массы вещества и величина потери массы –

основные экспериментально определяемые характеристики, которые используются

для количественных расчётов. На основании кривой TG можно производить

стехиометрические расчёты или вычисление процентного содержания исхсдного

вещества.

Дифференциальная термогравиметрия (ДTG). Этот метод основан на

исследовании первой производной от термогравиметрической кривой либо по

времени dm/d? (скорость изменения массы от времени) либо по температуре

dm/dT (скорость изменения массы от температуры). Совместное использование

TG и ДTG формы кривых изменения массы облегчает кинетический анализ и

интерпритацию экспериментальных данных, позволяя точно определить

температурные границы процесса, а также оценить его максимальную скорость.

Термические процессы будь то химические реакции, изменение состояния

или превращение фазы сопровождаются тепловыми эффектами.

Дифференциально-термический анализ (ДТА) – метод, при котором разность

температур между веществом и эталоном измеряется как функция температуры,

когда вещество и эталон подвергаются программированному нагреванию.

Эталон – это термоинертное в исследуемом температурном интервале

вещество. Эталон должен иметь такую жевеличину удельной теплоёмкости,

теплопроводности и температуропроводности, как и исследуемый образец.

Размер частиц инертного вещества должен быть таким же, как и исследуемого.

Для термических измерений в химии широкое применение нашёл комплексный

термоаналитический прибор – дериватограф.

4. Охрана труда.

4.1. Основные правила техники безопасности

при работе в лаборатории.

К работе в лаборатории допускаются лица, прошедшие инструктаж о

порядке работы, о мерах безопасности по данной работе и мерах безопасности

на каждом рабочем месте. Каждое рабочее место должно быть оснащено

инструментами по технике безопасности и пожарной безопасности. При

выполнении лабораторных работ действие всех возможных опасных и вредных

факторов должно быть устранено. Необходимо уметь пользоваться защитными

средствами пожаротушения и оказывать первую помощь пострадавшим.

Перед проведением испытаний необходимо проверить исправность

оборудования, работу пусковых устройств, заземление. Оборудование должно

быть оснащено аварийными выключателями. В ходе работы нельзя прикасаться к

движущимся частям. Запрещено оставлять оборудование без присмотра. Должно

быть полностью исключено образование взрывоопасных концентраций газо-, паро-

,пылевоздушных смесей в объеме всего помещения и отдельных рабочих зон.

Хранение материалов и веществ, используемых при проведении работ, должно

обеспечивать требования пожарной безопасности и чистоты воздуха.

4.2. Токсикологическая характеристика

применяемых материалов.

Таблица 2

| | |духе, |мг/л | | |

| | |мг/м3 | | | |

|Соляная |Раздражение |5,0 |300 |3 |Противогаз |

|Азотная |При тяжёлых |5,0 |40 |3 |Противогаз |

|Едкий натр|Ожоги, кожные |0,5 |– |2 |Спецодежда, |

|Бария |Отравления, острые |0,5 |– |2 |Респиратор, |

|Бария |Раздражает слизис-тые|2 |– |3 |Спецодежда, |

|Бария |Общее токсическое |2 |– |3 |Респиратор, |

4.3. Работа со стеклянной посудой и приборами.

Одно из требований правил техники безопасности соответствие марки

стекла характеру производимой работы.

Нельзя нагревать нетермостойкие стаканы и колбы, а также резко

охлаждать нагретые сосуды. Нужно помнить, что стеклянная посуда не

предназначена для работы при повышенном давлении. Категорически запрещается

использовать посуду, имеющую трещины или отбитые края. В рабочем шкафу

следует держать только необходимую, часто используемую посуду.

4.4. Поражение электрическим током.

Запрещается прикасаться голыми руками и обнажёнными частями тела

пострадавшего до размыкания электрической цепи. После освобождения от

действия тока пострадавшему немедленно оказать первую помощь и вызвать

врача.

Основными мерами предотвращения поражения электрическим током в

лаборатории являются защита от прикосновения к находящимся под напряжением

частям электрооборудования и применение заземления. Защите от случайного

прикосновения подлежат все токоведущие части независимо от напряжения.

4.5. Работа скислотами и щелочами.

Нужно помнить, что при составлении смеси кислоты с водой, нужно

выливать кислоту в воду тонкой струйкой и перемешивать раствор. Случайно

пролитую кислоту следует смыть холодной водой, остатки нейтрализовать

содой; щёлочь достаточно смыть водой. Если на кожу попал щелочной раствор,

то поражённое место сначала промывают водой 10-15 минут, а затем 1%

раствором уксусной кислоты. При попадании кислоты на кожу – промывать 10-15

минут, а затем 3% раствором соды.

Заключение.

В результате проведённых экспериментов получен феррит бария. Для

синтеза материала были взяты отходы аккумуляторного хозяйства, термического

производства, предприятий металлургии.

Удалось получить феррит бария различными методами: совместным осаждением

соединений железа и бария из растворов и механическим смешиванием твёрдых

железо- и барий- содержащих компонентов. Были проведены термический,

гравиметрический, титриметрический анализы.

Пояснительная записка к курсовой работе содержит описание методик

анализов, описание экспериментов, обсуждение результатов работы и раздел

охраны труда.

Список использованных источников.

1. Летюк Л.М., Журавлёв Г.И., Химия и технология ферритов. Учеб. Пособие

для вузов.-Л.:Химия, 1970г.-256с.

2. Беспамятнов Г.Г., Кротов Ю.А. ПДК химических веществ в окружающей среде.

Л.:Химия, 1985.-527с.

3. Фритц Дж. Количественный анализ-М.: Мир. 1978.-557с.

4. Василевский Ю.А. Получение порошка феррита бария. М.-1990.-с. 69-75.

5. Лурье Ю.Ю., Рыбникова Л.И. Химический анализ производственных сточных

вод. М.:Химия, 1974г.-335с.

Страницы: 1, 2

МЕНЮ

Получение феррита бария из отходов производства машиностроительных предприятий

ИНТЕРЕСНОЕ